Phân tích phổ hữu cơ

Phổ khối lượng (MS)

Xác định ion phân tử, tỉ lệ đồng vị, quy tắc nitrogen, và chỉ số thiếu hụt hydrogen (HDI).

Tỉ lệ đồng vị (M, M+1, M+2)

Cường độ của peak M Cường độ của peak M+1 Cường độ của peak M+2

Khối lượng danh định (số nguyên) & Công thức phân tử (không bắt buộc)

Khối lượng ion phân tử danh định (số nguyên m/z) Công thức phân tử

Biện luận phổ MS

Xác định từng bước dựa trên quy tắc phổ MS căn bản.

Hồng ngoại (IR) — Biện luận các nhóm chức

Dùng phổ IR để sàng lọc: xác nhận hoặc loại trừ nhóm chức trước khi suy đoán cấu tạo.

Peak C=O hấp thụ mạnh gần ~1700 cm⁻¹? — không chắc — Có Không Nếu có C=O: có peak hấp thụ yếu C–H tại 2700–2850 cm⁻¹? (C–H aldehyde) — không chắc — Có (weak doublet) Không Peak dãn O–H / N–H (≈ 3200–3600 cm⁻¹)? — không chắc — Có Không Peak O–H rất rộng, lan đến ~2500 cm⁻¹? (O–H acid, carboxylic acid) — không chắc — Có Không Peak hấo thụ nhọn gần ~2100–2260 cm⁻¹? — không chắc — Có Không Các peak C=C của nhân thơm (~1600 & 1500 cm⁻¹)? — không chắc — Có Không

Biện luận phổ IR

Các đặc điểm từ phổ IR giúp xác nhận hoặc loại trừ.

Phổ NMR ¹H — Proton Chẩn đoán

Dùng proton chẩn đoán để phân biệt acid, amide, và hợp chất có nhóm carbonyl.

Vùng có peak của vòng thơm tại ≈ 6.5–8.5 ppm? (H nhân thơm) — không chắc — Có Không Proton aldehyde tại ~9–10 ppm? (–CHO) — không chắc — Có Không Tín hiệu O–H rất rộng tại ~10–13 ppm? (carboxylic acid O–H) — không chắc — Có Không Proton N–H rộng tại ~5–9 ppm? (amide N–H) — không chắc — Có Không

Biện luận NMR

Các đặc điểm của NMR là xác nhận hay loại trừ.

Kết hợp (MS + IR + NMR)

Gom các ràng buộc lại với nhau để định hình cấu tạo — dùng quy tắc, chứ không nhớ thuộc lòng các peak.

Tự động ghi từ MS (không bắt buộc)

Tỉ lệ giữa các đồng vị halogen xét từ M+2 — không chắc / none — 1 Cl (M : M+2 ≈ 3 : 1) 1 Br (M : M+2 ≈ 1 : 1) 2 Cl (M : M+2 : M+4 ≈ 9 : 6 : 1) 2 Br (M : M+2 : M+4 ≈ 1 : 2 : 1) Quy tắc Nitrogen (từ phân tử khối làm tròn) — không nhập — phân tử khối chẵn → số N chẵn phân tử khối lẻ → số N lẻ HDI

Ràng buộc từ phổ IR (không bắt buộc)

Peak C=O mạnh gần ~1700 cm⁻¹? — không biết — Có Không Nếu có C=O: peak C–H yếu tại 2700–2850 cm⁻¹? (C–H của aldehyde) — không biết — Có (peak đôi yếu) Không Peak O–H rộng (alcohol/acid) 3200–3600 cm⁻¹? — không biết — Có Không Peak C≡N / C≡C gần ~2100–2260 cm⁻¹? — không biết — Có Không

Ràng buộc từ phổ NMR (không băt buộc)

Vùng NMR ¹H của nhân thơm (≈ 6.5–8.5 ppm) có không? — không biết — Có Không Proton NMR ¹H của aldehyde (~9–10 ppm) có không? — không biết — Có Không Peak NMR ¹H rộng của O–H acid (~10–13 ppm) có không? — không biết — Có Không